建立并验证了用高效液相色谱柱后衍生荧光检测系统测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法；方法：以乙腈为提取溶剂，提取液经过滤、浓缩后，采用固相萃取技术分离、净化，淋洗液经浓缩后，使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测。以保留时间定性，外标法定量。结果：该方法平均回收率为72.91％～114.96％，RSD为1.094％～1.377％，检测限(S／N=3)为 0.001~0.01mg.L-1；结论：实验表明该方法对水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的检测结果稳定、重现性好，可用于其定性定量分析。